很多客戶(hù)購買(mǎi)了智感微電極分析系統設備之后無(wú)從下手,針對大家的疑惑,小編整理了一些使用的方法合集,希望能夠對您有所幫助~以下內容為Eh微電極的使用操作方法:
1、Eh電極測量原理
電極末端浸入溶液中,并與浸入同一溶液中的參比電極連接到微電極主機時(shí),氧化還原電極末端將形成相對于參比電極的電勢,該電勢反映了溶液釋放或占據電子的趨勢,也被稱(chēng)為氧化還原電位(ORP)。
2、測定范圍
±1000mV。使用壽命3個(gè)月(未受到外力損壞的情況下),使用溫度0<T<50℃, 使用環(huán)境pH值2-10
3、電極儲存
3.1Eh電極儲存
長(cháng)期儲存時(shí),應當將電極放置于保護套管中,平放保存于包裝盒中。
3.2參比電極儲存
不使用期間,應當將電極浸沒(méi)在3M的KCl溶液中。
4、操作步驟
4.1 標準緩沖溶液配制及校正方法
◆ pH6.86或7的氧化還原電位標液:在100mL PH=6.86或7的標準緩沖溶液中加入1g醌氫醌;
◆ pH4.0的氧化還原電位標液:在100mL PH=4.0的標準緩沖溶液中加入1g醌氫醌。
兩種標液的電位在不同溫度下相對于標準氫電極的氧化還原電位值見(jiàn)下表:
Eh微電極校準步驟
【電極設置】
◆ 電極類(lèi)型—— Eh
【校準設置】
1.將Eh微電極和參比電極同時(shí)放在
PH6.86或7.0的氧化還原電位標液中,軟件點(diǎn)
擊開(kāi)始校準——輸入Eh校準點(diǎn)295——等待電
壓信號穩定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
2.將Eh微電極和參比電極同時(shí)放在PH4.0的氧化還原電位標液中,軟件點(diǎn)擊開(kāi)始校準——輸入pH校準點(diǎn)470 ——等待電壓信號穩定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
3.兩點(diǎn)校正后建立標準曲線(xiàn);
4.點(diǎn)擊生成曲線(xiàn);
5.點(diǎn)擊應用曲線(xiàn);
6.電極校準結束。
4.2電極測定
將標準緩沖溶液更換為即將要測試的樣品,并用去離子水清洗微電極末端,將電極置于待測物中穩定片刻(5-10分鐘)再進(jìn)入正式的測試環(huán)節。
【校準值】
溫度/斜率/截距/電壓/Eh的數值由上一步驟中電極校準而來(lái),此為默認數值無(wú)需變動(dòng)。
【手動(dòng)調整】
◆ 肉眼觀(guān)察到電極末端到達水-沉積物界面時(shí)設置零點(diǎn)
【測量設置】(舉例)
◆ 步進(jìn)間隔(μm):500
◆ 步進(jìn)時(shí)間(s):1
◆ 測定時(shí)間(s):3——(通常3秒或者4秒)
◆ 測試距離(μm):110000——(包括界面上和界面下的距離)
◆ 零點(diǎn)上偏移(μm):5000——(需要測量界面上水樣的測試距離)
◆ 保存設置
【測量進(jìn)度】
◆ 開(kāi)始(以上設置完成后點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕)
◆ 結束(點(diǎn)擊此按鈕,電極末端會(huì )再次回到初始設置的位置,測量流程結束。測量數據自動(dòng)保存在軟件默認位置)
◆ 另存(可將原始數據保存到自定義位置)
5、電極清洗
7.1測定完一個(gè)樣品要及時(shí)清洗,不要讓末端堵塞;
7.2用乙醇清洗時(shí)不能帶保護套管;
7.3清洗時(shí)先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl沖洗,這樣就可以除去大部分的物質(zhì),如果污染物是偏酸性的,則可以用0.01M的NaOH來(lái)清洗。
6、使用注意事項
8.1初學(xué)者使用微電極時(shí),應將其水平放置,緩慢取出,避免觸碰堅硬物體,碰斷電極;
8.2穿刺樣品之前檢查以下幾項:推進(jìn)器和支架是否穩定;螺絲是否松動(dòng);電極是否固定緊,確保測定樣品時(shí)電極末端不能產(chǎn)生橫向位移;
8.3 若測量過(guò)程較長(cháng),所用電腦一定不能設置成休眠模式;
8.4 測量完成后先關(guān)軟件,再拔電極;
8.5 測完一個(gè)樣品后需對電極進(jìn)行清洗,,方可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測試,清洗方法參照4.4電極清洗。
7、故障診斷與排除
9.1出現異常信號的解決辦法:燒一杯水至少沸騰10分鐘以上,冷卻到45度以下時(shí)將電極末端放進(jìn)水中20分鐘脫氣,需處理4~5次;若信號未恢復正常則需要更換電極;
9.2信號值達到1000µA以上,表明電極末端損傷,需要更換新的電極;
9.3電極響應緩慢時(shí),請參考4.4清洗流程,反復進(jìn)行沖洗;
如果您在學(xué)習過(guò)程中仍有問(wèn)題無(wú)法自己解決,可聯(lián)系智感客服進(jìn)行一對一解答。